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氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對氣相系統(tǒng)的要求

更新時間:2022-07-28  |  點擊率:2516

氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對氣相系統(tǒng)的要求較高,主要在三個部分:氣體部分,進樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)。


氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對氣相系統(tǒng)氣體部分的要求:


雖然用氦氣做載氣對于分離的效果更好,但是基于成本考慮,絕大多數(shù)氣相色譜還是氮氣做載氣的。但是在氣質(zhì)聯(lián)用的時候卻不能使用氮氣,只能用氦氣來做載氣。


原因一,使用氮氣做載氣


1)氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀通常使用EI源,而EI源的電離能量較高,所以需要電離能較高的氣體做載氣,這樣才能夠減少背景干擾。


2)氮氣的電離能為15.6eV,與一般有機化合物的電離能比較接近,容易被電離,會有比較大的背景干擾。而且氮氣的碎片離子容易與有些化合物的碎片離子發(fā)生重疊,從而產(chǎn)生高本底。


3)同時容易干擾低質(zhì)量范圍總離子流圖;


4)對離子相對豐度也會有影響。


所以不建議在氣質(zhì)聯(lián)用的時候使用氮氣做載氣。


而氦氣化學惰性好,電離能為24.6eV,是所有氣體中電離能較高的,它不會因氣流不穩(wěn)而影響色譜圖基線。并且氦的相對分子質(zhì)量只有4,易與其他分子組分分離,一般情況下不會對質(zhì)譜有較大的背景干擾。


原因二,氮氣的分子量較氦氣更大,相同體積的氣體更難抽真空。


基于這兩點考慮,氣質(zhì)聯(lián)用選擇用氦氣,而不是氮氣來做載氣。


氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對氣相進樣系統(tǒng)的要求是氣體純度:


建議使用五個九以上的載氣。這是因為氣體純度越高,雜質(zhì)對質(zhì)譜的背景干擾就會越小。而為了保證 氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀使用時的氣體純度,不僅需要使用五個九以上的載氣,也建議在氣路中安裝脫氧脫烴脫水捕集阱或者三合一捕集阱。另外,值得注意的是捕集阱是會吸附飽和的,建議大家通過鋼瓶的使用次數(shù)或者通過指示劑來確定捕集阱的更換時間。進樣系統(tǒng)接下來是對進樣系統(tǒng)的要求,氣相色譜的進樣系統(tǒng)主要是進樣口,常用的是分流不分流進樣口。因為質(zhì)譜是一個高靈敏度的檢測器,所以建議氣相進樣口能夠使用低流失的隔墊,而進樣口襯管在使用時,建議使用經(jīng)過脫活處理的惰性化襯管,從而減小可能出現(xiàn)的樣品殘留對質(zhì)譜結(jié)果的影響。


氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對氣相的分離系統(tǒng),也就是色譜柱的要求:


因為質(zhì)譜是在真空狀態(tài)下工作的,為了保證真空度,它對進入質(zhì)譜的氣體流量的要求是很高的,所以氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀時氣相色譜是不能夠使用填充柱的,在使用毛細管柱時,建議內(nèi)徑小于0.25mm,柱流量不超過3ml/min。而且由于質(zhì)譜是一個高靈敏度檢測器,色譜柱的固定相流失應該保持比較低的狀態(tài),應使用專門用于氣質(zhì)分析的色譜柱。推薦使用后綴帶MS的色譜柱。   接下來是氣相色譜和質(zhì)譜的接口部分。


生產(chǎn)廠家都會提供此處的連接螺母和墊圈。需要提醒的是,此處不能使用純石墨墊圈,建議使用硬度較大的石墨/Vespel混合材質(zhì)的墊圈,它的密封性更好,也更不容易產(chǎn)生碎屑污染離子源。另外,由于色譜柱進入質(zhì)譜這段距離較長,所以此處還需要有加熱裝置以防止化合物冷凝。一般此處加熱溫度設置為色譜方法程序升溫高溫度以上20到30度,通常在使用時設置為350度。




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